Ved rutineoperasjoner i laboratoriet er det svært vanlig å løse opp ønsket forbindelse i et løsemiddel. I skilletrakter brukes ekstraksjon og kolonnekromatografi løsemidler som må fjernes for å isolere den ønskede forbindelsen. Løsemidler velges vanligvis som har et lavere kokepunkt enn forbindelsen av interesse, så det eksisterer en eller annen mekanisme for fjerning av løsemidler. I teorien er det mulig å koke et lavtkokende løsningsmiddel ved ganske enkelt å plassere løsningen på en varmekilde, men denne metoden er ikke vanlig å bruke.
Prinsippet for fjerning av løsemiddel med rotasjonsfordamper
Den foretrukne metoden for å fjerne løsemidler i laboratoriet er å bruke en rotasjonsfordamper, også kjent som en "rotasjonsfordamper". En rotasjonsfordamper er i hovedsak destillasjon under redusert trykk: løsningen i en rundbunnet kolbe plasseres i enhetens vannbad og roteres mens systemet delvis evakueres (enten med en vannsug eller en vakuumpumpe). Det reduserte trykket i apparatet får løsningsmidlet til å koke ved en lavere temperatur enn normalt (se Vakuumdestillasjon), og å rotere kolben øker overflatearealet til væsken, og øker dermed fordampningshastigheten.
Løsemiddeldampen kondenserer ved kontakt med kondensatoren og drypper inn i mottakskolben. Når løsningsmidlet ble fjernet, forble den konsentrerte forbindelsen i kolben. Forskjellen mellom destillasjon og rotasjonsfordampning er at destillatet som oftest holdes tilbake i destillasjon mens resten holdes tilbake i rotasjonsfordampning.
Selv om en rotasjonsfordamper ser komplisert ut, er den faktisk veldig enkel. Hensikten med en rotasjonsfordamper er å fjerne lavtkokende organiske kjemikalier, vanligvis løsemidler, fra en blanding av forbindelser. Rotasjonsfordamperen er den foretrukne metoden for fjerning av løsemidler i moderne organiske laboratorier. Løsemidler eller lavtkokende forbindelser fjernes ved enkel destillasjon. Rotasjonsfordampere er designet for å fungere under vakuum (for å senke kokepunktet til forbindelsen) mens prøven varmes opp. Bruk kalde fingre for å kondensere dampen til en væske, som deretter fanges i en separat kolbe.
Viktige funksjoner ved rotasjonsfordamper
1) Vakuumpumpen er kilden til trykkreduksjon i systemet.
2) Rotasjonshastighet og badtemperaturkontrollknapper.
3) Vannbad.
4) Antikollisjonsanordning.
5) Kalde fingre. (Ikke bruk rotasjonsfordamperen hvis fingrene ikke er kalde. Det skal være overskudd av fast tørris i fingrene.)
6) Vakuumutløserventil.
Følg disse enkle trinnene for å bruke en rotasjonsfordamper:
Derotasjonsfordamperskal være åpen og fellen skal avkjøles. Hvis dette ikke er tilfelle, vennligst be din TA om hjelp.
1. Bruk Keck-klemmer for å feste kolben til rotasjonsfordamperens kollisjonsskjold. Kolben skal ikke være mer enn halvfull av væske.
Legg merke til at Keck-klemmen har større sider for å romme den større halsen på den rundbunnede kolben og den mindre stammen på støtbeskytteren.
2. Slå på rotasjon. (Se venstre bildemerke 2.) Dette vil bidra til å forhindre kollisjoner under destillasjon. Spør din TA om det ville være hensiktsmessig å skru på (eller skru opp) varmen i karet.
3. Trykk på knappen (merket #1, venstre bilde) og skyv knappen til venstre for å senke kolben ned i vannbadet. Væsken i kolben skal være under vannstanden i badekaret, men halsen på kolben skal være over vannlinjen, og støtbeskyttelsen skal ikke gni mot vannbadet.
4. Vri bryteren på vakuumpumpen til PÅ-posisjon og slå på vakuumpumpen.
5. Steng stoppekranen (merket #1, avbildet til høyre) for å skape et vakuum inne i rotasjonsfordamperen. Stoppekran #2 (bildet til høyre) krever ingen justering. Stoppekran nr. 2 skal være åpen til vakuumpumpen.
6. Etter et minutt eller så vil du se dampen kondensere på de kalde fingrene og samle seg i oppsamlingsflasken. Hvis du ikke gjør det, få hjelp før heller enn senere, spesielt hvis du bygger en roterende fordamperlinje.
7. For å fjerne prøven, (a) slipp vakuumet ved å vri på riktig kran (markør #1, høyre.) (b) slå av vakuumpumpen. (c) Stopp spinningen og løft kolben. (d) Etter at trykket har utjevnet, fjern deretter klemmen og ta opp kolben.
